ปฏิบัติการหน่วยกลั่นในห้องปฏิบัติการ
Aug 20, 2019
ฝากข้อความ
การดำเนินงานของหน่วยการกลั่นในห้องปฏิบัติการเป็นเทคนิคการทดลองที่ใช้กันทั่วไปในการทดลองทางเคมี
(1) การแยกส่วนผสมของเหลวเพื่อให้เกิดการแยกที่มีประสิทธิภาพมากขึ้นเฉพาะเมื่อมีจุดเดือดของส่วนประกอบในส่วนผสมต่างกันมาก
(2) การหาจุดเดือดของสารประกอบบริสุทธิ์
(3) การทำให้บริสุทธิ์โดยการทำให้บริสุทธิ์สารที่มีสิ่งเจือปนจำนวนเล็กน้อยเพื่อปรับปรุงความบริสุทธิ์
(4) ตัวทำละลายถูกนำกลับมาใช้ใหม่หรือส่วนหนึ่งของตัวทำละลายถูกกลั่นออกมาเพื่อให้สารละลายเข้มข้น
การให้อาหาร: ค่อยๆเทของเหลวที่จะกลั่นลงในขวดกลั่นผ่านกรวยแก้วระวังอย่าให้ของเหลวไหลออกจากท่อสาขา เพิ่มเดือดสองสามและตั้งค่าเครื่องวัดอุณหภูมิ ควรติดตั้งเครื่องวัดอุณหภูมิที่ด้านข้างของด้านที่นำไปสู่เครื่องควบแน่น ตรวจสอบอีกครั้งว่าชิ้นส่วนของเครื่องมือเชื่อมต่ออย่างแน่นหนาและเชื่อมต่ออย่างถูกต้อง
การทำความร้อน: เมื่อกลั่นตัวเป็นหยดน้ำด้วยน้ำจะมีการนำน้ำเย็น ๆ จากปลายล่างของท่อควบแน่นอย่างช้าๆและน้ำจะถูกระบายออกจากพอร์ตด้านบนไปยังถังเก็บน้ำแล้วจึงเริ่มการให้ความร้อน เมื่อถูกความร้อนจะเห็นได้ว่าของเหลวในขวดกลั่นจะค่อยๆเดือดและไอจะค่อยๆเพิ่มขึ้น การอ่านของเครื่องวัดอุณหภูมิเพิ่มขึ้นเล็กน้อย เมื่อปลายของไอถึงลูกปรอทของเทอร์โมมิเตอร์การอ่านเทอร์โมมิเตอร์จะเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็ว ในเวลานี้เปลวไฟของตะเกียงก๊าซขนาดเล็กควรปรับอย่างเหมาะสมหรือแรงดันไฟฟ้าของเตาไฟฟ้าความร้อนหรือปลอกความร้อนไฟฟ้าควรจะลดลงเพื่อให้ความเร็วความร้อนช้าลงเล็กน้อยปลายไอน้ำยังคงอยู่ในตำแหน่งเดิม ส่วนบนของคอขวดและเครื่องวัดอุณหภูมิจะถูกทำให้ร้อนและอุณหภูมิของหยดและไอบนลูกบอลปรอทมีความสมดุล . จากนั้นเพิ่มเปลวไฟเล็กน้อยและดำเนินการกลั่น อุณหภูมิความร้อนจะถูกควบคุมและความเร็วในการกลั่นจะถูกปรับโดยปกติ 1 ถึง 2 หยดต่อวินาที ในระหว่างกระบวนการกลั่นทั้งหมดทรงกลมปรอทวัดอุณหภูมิควรมีหยดน้ำข้นเสมอ อุณหภูมิในเวลานี้คืออุณหภูมิที่ของเหลวและไอระเหยอยู่ในสภาวะสมดุลและการอ่านของเทอร์โมมิเตอร์คือจุดเดือดของของเหลว (กลั่น) เปลวไฟที่ถูกทำให้ร้อนในระหว่างการกลั่นไม่ควรมีขนาดใหญ่เกินไปมิฉะนั้นจะทำให้เกิดความร้อนที่คอขวดการกลั่นเพื่อให้ส่วนหนึ่งของไอของเหลวอยู่ภายใต้ความร้อนของเปลวไฟโดยตรงเพื่อให้จุดเดือดอ่าน เทอร์โมมิเตอร์จะสูงขึ้น ในทางตรงกันข้ามการกลั่นก็ไม่สามารถทำได้ช้าเกินไปมิฉะนั้นลูกปรอทของเทอร์โมมิเตอร์ไม่สามารถเปียกพอโดยไอกลั่นเพื่อทำให้จุดเดือดอ่านบนเทอร์โมมิเตอร์ต่ำหรือผิดปกติ
สังเกตจุดเดือดและรวบรวมกลั่น: เตรียมขวดที่ได้รับอย่างน้อยสองขวดก่อนกลั่น เนื่องจากของเหลวที่มีจุดเดือดต่ำกว่าจะถูกกลั่นออกมาก่อนที่จะถึงจุดเดือดของวัสดุที่ต้องการ ส่วนหนึ่งของการกลั่นนี้เรียกว่า "front front" หรือ "distillate" หลังจากการกลั่นเศษส่วนเก่าเสร็จสมบูรณ์และอุณหภูมิมีแนวโน้มที่จะคงที่วัสดุที่บริสุทธิ์จะถูกกลั่นออก ในเวลานี้ควรเปลี่ยนขวดที่ได้รับสะอาดและแห้ง บันทึกการอ่านเทอร์โมมิเตอร์เมื่อของเหลวเริ่มกลั่นและหยดสุดท้าย มันคือช่วงจุดเดือด (ช่วงจุดเดือด) ของเศษส่วนนี้ โดยทั่วไปแล้วของเหลวจะมีสิ่งเจือปนที่มีจุดเดือดสูงมากหรือน้อย หลังจากส่วนที่ต้องการถูกกลั่นออกมาหากอุณหภูมิความร้อนเพิ่มขึ้นการอ่านเทอร์โมมิเตอร์จะเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ หากรักษาอุณหภูมิความร้อนดั้งเดิมไว้จะไม่เกิดขึ้นซ้ำ เมื่อการกลั่นกลั่นถูกปิดอุณหภูมิจะลดลงทันที ณ จุดนี้การกลั่นควรหยุด แม้ว่าปริมาณของสิ่งเจือปนจะน้อยมากอย่าระเหยเพื่อหลีกเลี่ยงการแตกของขวดกลั่นและอุบัติเหตุอื่น ๆ
หลังจากการกลั่นเสร็จสิ้นความร้อนควรหยุดก่อนจากนั้นน้ำจะหยุดและนำเครื่องมือออก ลำดับที่เครื่องมือถูกลบออกจะถูกกลับรายการเป็นลำดับของการประกอบ ขั้นแรกให้ถอดตัวรับออกจากนั้นถอดท่อท้ายคอนเดนเซอร์หัวกลั่นและขวดกลั่น